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用全自动溶剂萃取仪测定沉积物中多氯联苯

关键词:淡水沉积物,粘土 多氯联苯

概述:多氯联苯(PCBs)是一种非极性的有机氯物质,可溶于有机溶剂、油和脂肪中,具有耐高温、耐酸碱、蒸气压高、可长途运输等 特点。这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。它们在不同的非生物基质(污泥、土壤、沉积物)和生物基质中被积极监测,对类似二恶英的同系物有限制。

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更新时间2020年02月20日

上传企业意大利VELP公司/VELP scientifica srl

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参考文献:UNI EN 16167:2012;EPA 方法 1668C-2010

使用 VELP Scientifica SER 158/6 全自动溶剂萃取器进行测试(代码:S303A0380)

介绍

多氯联苯(PCBs)是一种非极性的有机氯物质,可溶于有机溶剂、油和脂肪中,具有耐高温、耐酸碱、蒸气压高、可长途运输等特点。这些化合物的分析已成为环境实验室的常规分析。尽管自上世纪 80 年代起,多氯联苯在意大利就被禁止使用,但多氯联苯是无处不在的污染物,被认为是持久性和生物蓄积性的,并被列入欧洲立法治理的优先物质清单。它们在不同的非生物基质(污泥、土壤、沉积物)和生物基质中被积极监测,对类似二恶英的同系物有限制。

从标准物质中萃取测定

SER 158 系列热溶剂萃取工艺可分为 4 个步骤,完全无人操作:

在浸提过程中,样品浸入沸腾的溶剂中。然后提取步骤自动降低溶剂的水平,使其低于萃取套筒。在淋洗过程中,冷凝溶剂流

过样品并通过套筒完成萃取过程。最后一步是冷却含有萃取物的萃取杯。

样本

认可的标准物质:CNS329 -“淡水沉积物中的多氯联苯及多溴二苯醚”

认可的标准物质:CRM961 -“多氯联苯同类物-粘土”

认证的标准物质需经冻干处理,为提取做准备。

所需化学品及设备

? 萃取玻璃纤维套筒 33x80 mm (代码:A00000313)

? 玻璃提取杯 Ø56 x120mm (代码:A00000290)

? Vaflon 密封件(代码:A00000288)

? 正己烷:丙酮溶剂(75:25),用于农药残留分析

?13C12PCB111 和13C12PCB170 回收标准品和 P48-W-ES 内部标准品组合物,由加拿大 Wellington 实验室提供

回收标准品和 P48-W-ES 内部标准品组合物,由加拿大 Wellington 实验室提供

? 自动溶剂萃取仪 VELP SER 158/6

? Trace 1310 色谱-三重四极杆 TSQ 8000 EVO 质谱联用的 GCMS(美国 Thermo Fisher Scientific)

? 分析天平,3 位小数

样品制备

用萃取套筒支架(代码:A00000312)安装萃取套筒。用药勺将 0.5 g 样品放入 VELP 萃取套筒中。

玻璃萃取杯试剂制备

将内部标准溶剂加入萃取杯中。将萃取套筒放入萃取杯中。含有萃取套筒的萃取杯现在可以放置在SER 158的超高速加热板上。

SER 158 萃取程序在控制面板选择“Analysis”,选择方法 n°25“有机微污染物的 GC-MS 分析”。显示了如下参数:

- 浸提时间:60 分钟 - 冷却时间:4 分钟

- 提取时间:10 分钟 - 提取杯:标准Ø56 x120mm

- 淋洗时间:60 分钟 - 玻璃纤维套筒:33x80 毫米

- 回收时间:0 分钟 - 溶剂:正己烷:丙酮(75:25 v/v), 100ml

关闭安全防护罩,并使用自动溶剂分配系统 SolventXpressTM 分配溶剂,以最大限度地减少与溶剂的接触,确保操作人员的安全。

按下 START 开始萃取过程

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